一、分析實(shí)驗(yàn)室對試劑的質(zhì)量要求

化學(xué)試劑是一類精細(xì)的化學(xué)產(chǎn)品，根據(jù)不同的用途和需要種類繁多、規(guī)格不一。不同類型的分析實(shí)驗(yàn)室對試劑質(zhì)量的要求是不同的，如綜合的、行業(yè)性的、企業(yè)性的及專業(yè)性的分析實(shí)驗(yàn)室，由于各自的任務(wù)不同，對試劑的純度和雜質(zhì)含量的要求各不相同。如生產(chǎn)化學(xué)試劑的分析實(shí)驗(yàn)室，它所使用的試劑純度一定要高于所生產(chǎn)的試劑純度，常量分析、微量分析及痕量分析所需要的試劑質(zhì)量差別是很大的。實(shí)際分析工作中，應(yīng)該根據(jù)樣品的種類及所要達(dá)到的質(zhì)量目標(biāo)而選用試劑的級別。

1、化學(xué)試劑的規(guī)格

化學(xué)試劑的規(guī)格又稱試劑的級別，它反映了試劑的質(zhì)量。一般以純度和雜質(zhì)含量二項(xiàng)指標(biāo)來劃分試劑規(guī)格?！秶覙?biāo)準(zhǔn)•化學(xué)試劑》就是我國頒布的“試劑標(biāo)準(zhǔn)”，對試劑的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)做出了法律上的規(guī)定，以保證和控制試劑產(chǎn)品的質(zhì)量。

目前我國生產(chǎn)的通用化學(xué)試劑共分四個(gè)等級，分別為優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純和實(shí)驗(yàn)試劑。

此外，有些試劑是按使用范圍劃分的規(guī)格，如色譜純、光譜純、分光純等；有些是按純度的高低劃分的規(guī)格，如某些高純試劑分為99. 99%或99. 999%等；還有些是屬于基準(zhǔn)試劑、指示劑、生化試劑和某些特殊專用試劑等。

2、常量分析對試劑純度的要求

常量分析一般指樣品中待分析元素的含量較高，沒有一個(gè)嚴(yán)格的界限，一般含量在千分之 幾到百分之幾以至百分之十幾或更高含量都屬于常量分析，如土壤中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、 硅、鐵、鈦等屬于常量元素，分析這些元素的含量就是常量分析。對試劑的要求一般，使用分析純就足夠了，特別是樣品的化學(xué)處理時(shí)使用大量的各種酸，不要使用優(yōu)級純的試劑，否則造成分析成本費(fèi)用過高，是一種浪費(fèi)。

3、微量分析對試劑的要求

微量分析一般指樣品中待分析元素含量很低，通常含量在μg/g數(shù)量級或幾十、幾百個(gè) μg/g數(shù)量級水平，均稱為微量。當(dāng)含量更低時(shí).如在ng/g數(shù)量級或以下時(shí)應(yīng)稱其為痕量。在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中，大量的分析工作是屬于微量（或痕量）分析。如土壤中銅、鉛、鋅、銘、鐐、鎘、碑、汞的分析，蔬菜、糧食及農(nóng)、畜、水產(chǎn)品中重金屬分析均屬于微量分析。

微量分析對試劑的質(zhì)量要求較高，對試劑的純度及雜質(zhì)含量都要求較高，一般必須使用分析純及其以上的試劑。有些分析純的試劑在使用之前要檢查試劑空白是否符合要求再決定使 用，特別是易污染雜質(zhì)，如鉛、鋅的檢查。樣品化學(xué)處理時(shí)，大量使用的鹽酸、硝酸、氫氟 酸、高氯酸、硫酸等，是試劑引起空白高的主要原因。在同等規(guī)格的試劑中，尤其是鹽酸應(yīng)特 別注意。建議在有條件的實(shí)驗(yàn)室，樣品處理時(shí)盡量使用優(yōu)級純的酸更為可靠。在標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)， 要使用優(yōu)級純及其以上的試劑，在原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜及質(zhì)譜的分析中，元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要使用99.99%以上或光譜純的高純單質(zhì)（或氧化物）試劑配制，所用的酸要使用高純試劑，所用水要求電阻率在3MΩ?cm以上。

4、試劑的提純

在分析工作中遇到所用試劑純度和雜質(zhì)含量達(dá)不到要求時(shí)，要采取對試劑進(jìn)行提純，尤其是用量較多的試劑如各種酸的提純。本節(jié)只介紹蒸餾法提純。

①鹽酸的提純用硬質(zhì)玻璃或石英蒸餾器，用高純水（電阻率〉3MΩ?cm）將優(yōu)級純鹽酸（或分析純）按鹽酸：水=1 ： 1的比例將1.5L放入2L蒸餾器中，用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱，流速 200mL/h,棄去前段150mL左右餾出液，取中段餾出液1L，蒸餾出鹽酸的濃度為6mol/L，雜質(zhì)含量很低，能滿足微量分析的要求，如需要更高純度，可進(jìn)行二次蒸餾。

如果鹽酸中碑雜質(zhì)含量高，可以在蒸餾器中加入少量的氧化劑.按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高鎰酸鉀0.2g/L,控制流速100mL/h進(jìn)行蒸餾，棄去前段餾出液150mL左右，取中段餾出液1L備用。碑的含量在1 X10^-8以下。

②硝酸的提純操作與鹽酸蒸餾提純方法相同，以1.5L優(yōu)級純的硝酸加到2L的蒸餾器中，控制餾出液速度在200mL/h,收集中間一段餾出液1L備用。若需要更高純度，則二次蒸餾。

③高氯酸的提純用減壓蒸餾法提純高氯酸。將300mL分析純高氯酸（60%?65%）加入500mL硬質(zhì)玻璃蒸餾器中，減壓蒸餾的壓力為2. 67?3. 33kPa,控制溫度為140?150°C, 餾出液速度為40?50mL/h,收集中段餾出液200mL,保存在石英試劑瓶中。

④氫氟酸的提純氫氟酸蒸餾提純用蒸餾器，以甘油浴加熱，收集餾出液用聚乙烯瓶。因?yàn)橐话惴治鰧?shí)驗(yàn)室不具備鋁蒸餾器，所以氫氟酸的提純很少在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。

除了以上介紹的蒸餾法提純最常用的幾種酸之外，還可以利用等溫?cái)U(kuò)散法提純鹽酸、硝酸、氫氟酸、氨水等。氨水的提取還可以利用蒸餾吸收法。各種鹽類的提純方法還有許多，如離子交換法、重結(jié)晶法、共沉淀重結(jié)晶法、活性炭吸附法、醇析法、萃取法等。

⑤有機(jī)試劑的提純用蒸餾法提純甲醇、乙醇、正丁醇、異戊醇、甲酸、乙酸、乙酰、異丙醍、丙酮、四氯化碳、二氯乙烷、石油醍、苯、甲苯、二硫化碳、三氯甲烷、乙酸乙 酯等。

用減壓蒸餾法提純甲異丁酮和環(huán)己酮、乙酸正丁酯、磷酸三丁酯等。

此外，還有萃取法、重結(jié)晶法、活性炭吸附法、雜質(zhì)沉淀法等提純有機(jī)試劑的方法。

二、試劑的空白檢驗(yàn)

這里所講的試劑空白是除去實(shí)驗(yàn)用水和各種器皿的因素，而只考慮由于試劑所引起的空白值。在微量分析實(shí)驗(yàn)中，在樣品的化學(xué)處理這一環(huán)節(jié)用的試劑數(shù)量最多，引入雜質(zhì)的概率最大，應(yīng)該特別引起注意。農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中大批量土壤樣品的濕法消解中將用大量的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸等試劑，尤其以鹽酸和硝酸用量最多，所以應(yīng)對從市場買回來的鹽酸和硝 酸進(jìn)行質(zhì)量的檢查，檢查的方法以空白檢查最為有效。

試劑的空白檢查，以純水代替樣品，其他所加試劑和操作步驟均與樣品測定完全相同。觀察空白值的大小是否可以接受，其判斷的方法很簡單，如果實(shí)驗(yàn)室在以往已經(jīng)積累了有關(guān)試劑空白值的數(shù)據(jù)，用新購買的試劑空白值與其比較就可確定是否可以接受。另一種有效的方法是 將新試劑與過去合格的試劑一起做對比分析進(jìn)行檢驗(yàn)。如果實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)建立起一套各種分析方法、各種元素的空白質(zhì)控圖，用質(zhì)控圖的方法檢驗(yàn)就更為規(guī)范化。

實(shí)驗(yàn)室對試劑空白的檢驗(yàn)是一項(xiàng)重要的工作，必須在測試樣品之前進(jìn)行，避免在樣品的測定過程中或測定結(jié)束后發(fā)現(xiàn)了空白值過高，甚至超過樣品測定值時(shí)再分析空白過高的原因，再考慮是否試劑的原因，則不僅工作量將增加很多，而且大大浪費(fèi)了人力和物力。

三、試劑的配制、使用和保存

1、溶液的濃度表示方法

2、常用試劑的配制

①酸溶液的配制 常用無機(jī)酸的密度、質(zhì)量百分濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)3）、摩爾濃度。

1）按摩爾濃度（mol/L）配制。不同摩爾濃度酸溶液的配制方法如下：

基本公式                           C₁V₁=C₂V₂

式中， C₁、V₁分別為濃酸的摩爾濃度（mol/L）和量取的體積（mL）；C₂ , V₂分別為配制成的稀酸的摩爾濃度（mol/L）和體積（mL）。

如用濃鹽酸（HCl, 12mol/L）配制成濃度為2mol/L,體積為500mL的鹽酸溶液。則式中C₁ =12, C₂=2, V₂=500

則                               

量取83mL濃鹽酸，加水釋至500mL即可；其余配制方法以此類推。

2）按體積百分濃度配制。在分析實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用酸的濃度是以體積百分濃度表示，如10%鹽酸、5%硝酸等，其配制方法是量取一定體積的濃酸，用水稀釋至所要配的體積即可。 例如，配制5%的鹽酸100mL，量取5mL濃鹽酸，用水稀釋至100mL（或加水95mL）。配制1%硝酸200mL，量取2mL濃硝酸，用水稀釋至200mL（或加水198mL）。

3）按體積比濃度配制。體積比濃度的表示方法也是經(jīng)常在工作中使用的一種濃度表示方式。例如，配制王水，量取3份體積的鹽酸和1份體積的硝酸，混合后即是王水。

配制鹽酸（1 + 1）溶液，量取1份體積的鹽酸和1份體積水，混合。以此類推。

②堿溶液的配制

1）按摩爾濃度（mol/L）配制。如配制lmol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉，分幾次加入適量水，因溶解時(shí)發(fā)熱，需要不斷攪拌，溶解后，冷卻至室溫，加水稀釋至1L。用塑料制容器貯存。若配制0. lmol/L氫氧化鈉溶液：稱4g氫氧化鈉，其余步驟與上述相同。

由濃氨水配制成稀氨水，如配制lmol/L氨水溶液1L,因?yàn)闈獍彼哪枬舛葹?5mol/L（用C₁V₁=C₂V₂公式計(jì)算）量取66mL氨水，用水稀釋至1L。

2）按質(zhì)量體積百分濃度配制。一般是指將固體的氫氧化鈉或氫氧化鉀配制成質(zhì)量體積百分濃度表示的溶液。例如，配制5%氫氧化鈉溶液稱取5g氫氧化鈉，用水溶解，冷卻至室溫后用水沖至100mL。

③鹽溶液的配制

1）按摩爾濃度配制。

2）按質(zhì)量體積百分濃度配制。質(zhì)量體積百分濃度在鹽溶液濃度表示中經(jīng)常使用，在100mL溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)，在配制過程中方便、實(shí)用。例如，配10%的鐵氤化鉀溶液，稱取10g鐵氤化鉀，溶于適量水中，稀釋至100mL。

④常用試劑的使用和保存一般的酸、堿、鹽溶液配制所使用的水，其純度適中，電阻率在1MΩ• cm左右，酸、堿、鹽的純度取分析純即可，液體試劑的量取用量筒，固體試劑的 稱取用十分之一或百分之一天平。配制好的溶液要放在試劑櫥中，防止日光照射，AgNO₃溶液要放在棕色試劑瓶中貯存，堿溶液放在塑料制品的瓶中，劇毒試劑要放在試劑櫥中，加鎖。易氧化的試劑，用前新配，短期保存，一般試劑可保存一年，使用前要檢查試劑是否變質(zhì)或有沉淀物析出，配制的試劑要貼好標(biāo)簽、注明名稱、濃度、配制日期和配制人。

3、元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

①元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備液配制元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液是在分析化學(xué)的儀器分析中微量元素定量分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在光度法、原子吸收法、原子熒光光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法及等離子體-質(zhì)譜法進(jìn)行微量元素分析時(shí).建立校準(zhǔn)曲線所使用的各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列就是用元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備液臨時(shí)配制的。元素和離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備液，必須是由純度有保障的化學(xué)試劑而配制的。一般采用基準(zhǔn)物質(zhì)或純度在分析純以上的試劑，如光譜純或99.99%及以上的高純氧化物或單質(zhì)配制。配制的濃度一般為1 mg/mL的儲備液，置于聚乙烯的瓶中，擰好蓋子，放入冰箱中存放，使用期限1?2年。

②元素和離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作溶液配制工作溶液是由儲備液逐級稀釋而配制成的。根據(jù)不同測定方法，不同元素校準(zhǔn)曲線的線性范圍，樣品待測元素的含量范圍而確定工作溶液系列的各參考點(diǎn)的濃度值。工作溶液在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)配，用過后棄去。對于濃度非常低的工作溶液如濃度在ng/mb數(shù)量級時(shí)，配制好后應(yīng)立即使用。

配制工作溶液，需由儲備液配制中間溶液，如10μg/mL或1μg/mL濃度的溶液，前者可保存1個(gè)月，后者只能保留幾天。汞的吸附能力很強(qiáng)，所配制的中間液不能保留。

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用和保存

①  從儲備液瓶中倒出少許標(biāo)準(zhǔn)溶液于洗凈、干燥的小燒杯中，然后用校準(zhǔn)過的干凈、干燥的移液管或微量移液器,從燒杯中吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作溶液，用過后的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能倒回儲備液瓶中。

②  從冰箱中取出的標(biāo)準(zhǔn)溶液，放至室溫后，再進(jìn)行配制工作溶液。

③  儲備液瓶上標(biāo)簽必須注明名稱、濃度、配制時(shí)間和配制人。

④  中間標(biāo)準(zhǔn)溶液除注明上述各項(xiàng)外，還需注明有效期。

⑤  配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與國家級標(biāo)準(zhǔn)溶液的比對。

元素和離子標(biāo)準(zhǔn)溶液可以從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買，用實(shí)驗(yàn)室自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與國家級標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)，用以檢驗(yàn)和標(biāo)定準(zhǔn)確濃度，使其具有溯源性和可靠性。